方案概述
前言：
硼酸鋅是最早使用的無機(jī)阻燃劑之一，在上個世紀(jì)70年代研發(fā)成功。硼酸鋅阻燃劑的特點為熱穩(wěn)定性好、毒性低、消煙，與其他阻燃劑復(fù)配效果良好，添加后明顯減少材料燃燒煙濃度。
硼酸鋅為白色或淡黃色結(jié)晶粉末，其阻燃作用主要來自以下幾個方面：1能形成玻璃態(tài)無機(jī)膨脹涂層;2能促進(jìn)成炭;3能阻礙揮發(fā)性可燃物的逸出;4能在高溫下脫水，具有吸熱、發(fā)泡及沖稀可燃物的功效。在無鹵應(yīng)用的領(lǐng)域，硼酸鋅與無鹵阻燃體系復(fù)配，能達(dá)到很好的阻燃效果，并且減少了其他阻燃劑的用量，改善了材料的加工性能。硼酸鋅作為環(huán)保阻燃劑的核心成分，其純度直接影響阻燃效率和產(chǎn)品安全性。過量鹵素離子會破壞硼酸鋅與高分子材料的協(xié)同阻燃作用，降低抑煙效果；氯離子和溴離子在高溫下腐蝕金屬部件（如電纜保護(hù)層），縮短產(chǎn)品壽命；過量硫酸根離子析出會結(jié)晶堵塞生產(chǎn)設(shè)備管道和污染廢水排放等。因此有能快速檢測這些陰離子的方法非常必要！
本文利用離子色譜方法，用稀硝酸溶解硼酸鋅，成功地分析了硼酸鋅中的氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子的含量，通過陰離子交換色譜柱皖儀諾譜HS-5A-P3,使待測離子和其他離子分離。方法靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
關(guān)鍵詞：離子色譜；阻燃劑；硼酸鋅；陰離子
1.實驗方法
1.1儀器配置
表1離子色譜系統(tǒng)配置清單
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序號 |
名稱 |
數(shù)量 |
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1 |
皖儀離子色譜儀 |
1 |
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2 |
AS3100全自動進(jìn)樣器 |
1 |
|
3 |
4mm 氫氧根陰離子抑制器 |
1 |
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4 |
氫氧根P3陰離子色譜柱 HS-5A-P3 |
1 |
|
5 |
陰離子通用型保護(hù)柱 HS-5AG |
1 |
1.2實驗材料及輔助設(shè)備
水中氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；
水中氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；
水中溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；
水中硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；
硼酸鋅樣品；
水系針式過濾器（0.22μm）；
萬分之一電子天平；
實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.25MΩ·cm（25℃）。
1.3測試條件
表2 離子色譜條件
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色譜柱 |
氫氧根P3陰離子色譜柱 HS-5A-P3 |
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流速 |
1.0 mL/min，等度 |
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柱溫 |
30 ℃ |
|
池溫 |
35 ℃ |
|
流動相 |
18mM KOH |
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進(jìn)樣量 |
滿環(huán)進(jìn)樣，25μL |
|
運(yùn)行時間 |
20min |
|
抑制器電流 |
54mA |
1.4樣品前處理
稱取0.1g左右的樣品，加入0.8mL25%硝酸溶解，定容至100mL,過0.22μm水系針式過濾器后上離子色譜儀分析。
2.結(jié)果與討論
2.1線性測試
依次移取0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L的氟離子、氯離子和溴離子以及0.1mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L的硫酸根離子系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按照1.3工作測試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點重疊圖如圖1，線性方程見表3，氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線性良好。
圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊譜圖
圖2 氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線
表3.標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程
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序號 |
離子 |
線性方程 |
相關(guān)系數(shù)R |
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1 |
F- |
y=35.01936*x-0.14805 |
0.99960 |
|
2 |
Cl- |
y=26.84452*x-0.19272 |
0.99938 |
|
3 |
Br- |
y=9.12204*x-0.05199 |
0.99918 |
|
4 |
SO42- |
y=18.79192*x-3.89925 |
0.99959 |
2.2 樣品測試
2.2.1 樣品含量測試
在1.3的工作測試條件下，對1.4的前處理后樣品進(jìn)行平行樣品檢測。平行樣品圖譜如圖3和圖4所示，最終得到樣品中氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子的上機(jī)濃度如表4所示。結(jié)果顯示，各待測離子的含量平行性良好。
圖3平行樣品1陰離子測試譜圖
圖4 平行樣品2陰離子測試譜圖
表4.樣品結(jié)果分析
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樣品名稱 |
待測物 |
測試濃度(mg/L) |
稱樣量（g） |
定容體積（L） |
含量（mg/kg） |
平均含量（mg/kg） |
|
平行樣品1 |
氟離子 |
0.038 |
0.1018 |
0.1 |
37.3 |
38.5 |
|
平行樣品2 |
氟離子 |
0.041 |
0.1034 |
0.1 |
39.7 |
|
|
平行樣品1 |
氯離子 |
0.074 |
0.1018 |
0.1 |
72.7 |
75.5 |
|
平行樣品2 |
氯離子 |
0.081 |
0.1034 |
0.1 |
78.3 |
|
|
平行樣品1 |
溴離子 |
ND |
0.1018 |
0.1 |
ND |
ND |
|
平行樣品2 |
溴離子 |
ND |
0.1034 |
0.1 |
ND |
|
|
平行樣品1 |
硫酸根離子 |
1.376 |
0.1018 |
0.1 |
1352 |
1346 |
|
平行樣品2 |
硫酸根離子 |
1.386 |
0.1034 |
0.1 |
1340 |
注：ND代表未檢出；檢測結(jié)果已扣除空白；不同方法、不同實驗室間檢測結(jié)果會存在差異。
3．結(jié)論
采用皖儀離子色譜儀搭配電導(dǎo)檢測器，建立離子色譜法測定無機(jī)阻燃劑硼酸鋅中的氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子方法。樣品通過前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)?/span>無機(jī)阻燃劑硼酸鋅中的氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子進(jìn)行定性、定量分析，該方法簡單易行，平行性好，靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行無機(jī)阻燃劑硼酸鋅中的陰離子的含量測定。
相關(guān)產(chǎn)品
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